差示扫描量热分析仪的实验方法以及工作原理

差示扫描量热分析仪的实验方法

1. 样品准备：根据研究对象，准确称量适量的样品，并将其放入样品坩埚中，同时在参比坩埚中放入相同质量的惰性物质（如空坩埚或已知热性质的物质）。

2. 仪器设置：将样品和参比坩埚放置在DSC仪器的传感器盘上，确保两者热对称。根据实验需求，设置合适的温度程序，包括升温速率、降温速率或恒温时间等。

3. 气氛选择：根据样品的性质和研究目的，选择合适的气氛，如惰性气体（氮气、氩气等）或氧化性气体（空气、氧气等），并控制气体流速。

4. 数据采集：启动仪器，按照预设的温度程序对样品和参比物进行加热或冷却，仪器会自动记录样品与参比物之间的热流差随温度或时间的变化。

5. 数据分析：实验结束后，通过分析DSC曲线，可以获得样品的玻璃化转变温度、熔点、结晶温度、反应热、热容变化等热性能参数。

差示扫描量热分析仪的工作原理

1. 基本原理：DSC基于测量样品与参比物在相同的温度程序下，保持两者温度一致所需的能量差。当样品发生相变、化学反应等热事件时，会吸收或释放热量，导致样品与参比物之间的热流出现差异。

2. 热流型DSC：样品和参比物放置在同一个加热炉中，通过高热导率的金属块确保两者之间有良好的热流路径。当样品发生热事件时，会产生相对于参比物的温差，从而产生热流，仪器记录下这种温差并将其转换为热流差。

3. 功率补偿型DSC：样品和参比物分别放置在两个独立的加热炉中，通过改变两个炉子的功率输入来维持样品和参比物之间的温差为零。当样品发生热事件时，仪器会自动调整功率以保持温度一致，功率的变化反映了样品的热效应。

4. DSC曲线：以温度或时间为横坐标，以热流差为纵坐标，得到DSC曲线。曲线上的吸热峰（向上正值）和放热峰（向下负值）分别表示样品在相应温度下的吸热和放热过程。